GORACO POLECAM NOWY ROK ! RU VERSION
Wczasy chrzeĹcijaĹskie 2010
Kurs Adobe After Effects CS4
Temper D - Minimal Techno, Dubstep & D&B Mix 2007/09
typy suchego komentujcie anlizujcie stawiajcie
DostÄp do innego komputera
Moje pociechy :D
mam wizje
50 darmowych spinĂłw od Betway
Sprzedam dyski twarde
Tanit diary
Krystalizacja na gorąco by GambitJak może potwierdzić kolega velSiergiej jest to moja ulubiona metoda oczyszczania produktów. Mógłbym pójść na łatwiznę i po prostu przekopiować tekst z jakiejś preparatyki ale często stykałem się z tą metodą osobiście więc wole zapisać własne spostrzeżenia.
Jak zapewne wiadomo Czytelnikowi produkt otrzymany w wyniku reakcji jest zazwyczaj „zapaskudzony” (czytaj: posiada pewną ilość zanieczyszczeń). Dobrą metodą na oczyszczenie naszego produktu jest krystalizacja.. (oczywiście istnieją inne metody typu destylacja czy ekstrakcja ale zazwyczaj stanowią one jedynie wstępne oczyszczenie). Żeby rozpocząć naszą pracę potrzebujemy odpowiedniego rozpuszczalnika. Jako że pracuję z nowymi połączeniami, trudno mi na pierwszy rzut oka wybrać odpowiedni rozpuszczalnik.. wiem natomiast że powinien się on charakteryzować pewnymi określonymi cechami. Mój właściwy produkt powinien rozpuszczać się w nim dobrze w podwyższonej temperaturze i słabo w temp. pokojowej natomiast zanieczyszczenia powinny rozpuszczać się w nim bardzo dobrze lub bardzo słabo. Ważne jest również to jak lotny jest rozpuszczalnik. Przecież nie możemy czekać w nieskończoność na wykrystalizowanie się produktu. Aha.. no i oczywiście rozpuszczalnik powinien sprzyjać tworzeniu się kryształów mojego związku. Kolejną bardzo istotną kwestią jaką musimy wziąć pod uwagę w przypadku krystalizacji na gorąco jest to czy przypadkiem nasz produkt nie ulega rozpadowi w danym rozpuszczalniku. W celu zdobycia tych informacji wykonujemy próbę.
Potrzebujemy odpowiedniej probówki.. Ja używam eppendorfek.. czyli takich stożkowo zakończonych probówek.. Oczywiście można użyć zwykłej ale ja jestem zmuszony do pracy z niewielkimi ilościami.. Dobrze.. teraz potrzebujemy płyty grzejnej.. Mam nadzieje że żadnemu z czytelników nie przyszło do głowy stosowanie otwartego ognia.. W końcu mam do czynienia z substancjami łatwopalnymi i lotnymi.
Mamy probówkę, grzanie.. możemy zaczynać. Do probówki przenosimy bardzo małą ilość naszego produktu, dosłownie na czubku szpatułki.. Następnie dodajemy około 1 ml rozpuszczalnika który testujemy.. Jeżeli rozpuszcza się świetnie na zimno to nie ma się z czego cieszyć.. najlepiej gdyby tworzył zawiesinę.. Teraz podgrzewamy naszą probówkę. Robimy to w następujący sposób. Przesuwamy dnem probówki po powierzchni płyty grzejnej jednocześnie obracając probówkę w palcach.. Robimy to z wyczuciem.. przecież nie chcemy żeby cenna zawartość wystrzeliła nam w niebyt. Obserwujemy przy tym czy nasza substancja rozpuszcza się.. jeżeli nie, to dodajemy kolejną porcje rozpuszczalnika. Oczywiście nie możemy tego robić w nieskończoność. Sądzę że 4 dodania czyli 4 ml to wartość graniczna. Jeżeli mamy szczęście to nasza substancja rozpuści się ładnie na gorąco. Teraz szybko przenosimy probówkę pod strumień zimnej wody i tak ją ochładzamy. Obserwujemy wypadanie kryształków. Jeżeli wszystko przebiega zgodnie z planem pozostawiamy naszą probówkę w spokoju by odparował rozpuszczalnik. Następnie, o ile ktoś z was ma taka możliwość, przygotowujemy próbkę na HPLC. W tym celu zeskrobujemy to co wykrystalizowało w probówce i przenosimy to do kuwety (nie,.. kota zostawcie w spokoju, chodziło mi o tę drugą kuwetę, niewielkie szklane naczynko porządnie przemyte acetonem i wysuszone) zalewamy metanolem i porządnie mieszamy bagietką, następnie aplikujemy to strzykawką do aparatu. Teraz mamy 45 minut, eluent i próbka muszą mieć czas lepiej się poznać.
W tym czasie możemy przygotować sobie stanowisko do ogrzewania naszego roztworu oraz do sączenia. Nasz roztwór będziemy grzać w kolbie gruszkowej tzw. florentynce zaopatrzonej w chłodniczkę zwrotną.. Byłoby idealnie gdyby miała podwójny płaszcz.. Jeżeli można to staramy się unikać niepotrzebnych strat rozpuszczalnika. Jako źródło ciepła proponuje czasze grzejną i zastosowanie łaźni powietrznej. Sączyć będziemy na lejku szklanym (najlepiej z krótką nóżką) przez sączek karbowany do krystalizatora. Byłoby idealnie gdyby Czytelnik posiadał lejek z grzaniem aczkolwiek sam czasami jestem zmuszony korzystać ze zwykłej ..suszarki do włosów..
No tak… minęło ok. 45 minut więc możemy sprawdzić wykres jaki wygenerował nam nasz aparat HPLC.. Jeżeli mamy indywiduum (zorientowani w tematyce HPLC wiedzą o czym mówię, niezorientowanych uspokajam że wkrótce postaram się co nieco o tym napisać) to cieszymy się jeżeli nie to zaczynamy naszą zabawę w poszukiwanie rozpuszczalnika od początku.. Powiedzmy że po raz kolejny mamy szczęście i nasz produkt przetrwał tortury związane z próbami rozpuszczalności. Teraz możemy przejść do meritum sprawy.
Do kolby gruszkowej umocowanej za pomocą łapy przenosimy nasz surowy produkt. Warto dodać również parę kamyków wrzennych i trochę granulek węgla aktywnego. Następnie smarujemy smarem silikonowym szlif w chłodniczce zwrotnej i montujemy ją na kolbie.. teraz wlewamy przez chłodnice rozpuszczalnik. Na początek około 20 ml (oczywiście zależy to od ilości substancji rozpuszczanej, podane ilości odnoszą się do około 5 g surowego produktu, w moim przypadku było to 5 g C-antranilo-N-3-metylofenylonitronu). Ogrzewamy naszą mieszaninę do wrzenia uważając jednocześnie na ewentualne pienienie się roztworu. Jasna sprawa że nie uzyskamy natychmiast rozpuszczenia całości surowca, stosujemy więc następującą technikę: ogrzewamy r-r do wrzenia i natychmiast zlewamy klarowny roztwór z nad osadu.. następnie dolewamy świeżego rozpuszczalnika, ogrzewamy i sączymy.. i tak aż do rozpuszczenia całości surowca. Oczywiście jeżeli widzimy że ilość dodawanego rozpuszczalnika rośnie w zastraszającym tempie, możemy użyć jako rozpuszczalnika, przesączu z krystalizatora. Gdy rozpuścimy całość surowca gotujemy parę mililitrów czystego rozpuszczalnika w celu przemycia lejka. Teraz odstawiamy krystalizator na przeciąg i odparowujemy rozpuszczalnik (można wstawić go do lodu). Bywa że zbyt intensywne „uciekanie” rozpuszczalnika powoduje wypadanie fazy olejowej która później ulega zestaleniu ale trwa to długo a produkt i tak jest zazwyczaj zanieczyszczony. Tworzeniu oleju można zapobiec lub przynajmniej zminimalizować skutki jego powstawania mieszając zawartość krystalizatora.
Pokutuje przekonanie że krystalizator można pozostawić samemu sobie.. ale tak nie jest.. Najszybciej kryształki powinny pojawić się na ściankach krystalizatora.. Zdrapujemy je dokładnie bagietką do krystalizatora.. Dzięki temu zyskujemy zarodki krystalizacji.. Nie prowadzimy procesu aż do całkowitego odpędzenia rozpuszczalnika bo nie miałby on wówczas sensu (wykrystalizowałby zarówno produkt jak i zanieczyszczenia).. Potrzeba tu trochę wyczucia w wyborze momentu sączenia kryształów, nabiera się go z czasem w miarę kolejnych krystalizacji. .. Produkt sączymy pod zmniejszonym ciśnieniem i suszymy na lejku w strumieniu powietrza. Z ługu pokrystalicznego możemy uzyskać drugi rzut kryształów aczkolwiek zazwyczaj jest ich niewiele i są w pewnym stopniu zanieczyszczone.
Mam nadzieję że moje „wypociny” komuś się przydadzą. Jak zwykle liczę na ewentualne pytania, sugestie, zarzuty pod moim adresem. Urozmaicone epitety również mile widziane.
Pozdrawiam: Gambit
